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【用户成果】可视化实时追踪：揭示La3?在Ca-TZP中抑制致密化的动态过程
2026-02-06
DOI：10.1016/j.ceramint.2025.08.095
上海硅酸盐研究所王士维教授课题组团队在《Ceramics International》上发表了题为“Microstructure and mechanical properties of Ca-TZP ceramics tailoring by La3+?doping”的论文。系统地研究了镧离子掺杂对氧化钙稳定的四方相氧化锆陶瓷微观结构与力学性能的影响，并对样品进行实时观察与记录。
TZP被称为“陶瓷钢”，因其高强度和韧性在机械工程、航空航天和生物医学领域应用广泛。系统研究La3?对Ca-TZP陶瓷致密化行为、微观结构、相组成和力学性能的影响，探索通过La3?掺杂实现Ca-TZP陶瓷性能优化的可能性。
1)两步加压法：粉末50MPa单轴压制为φ20mm胚体，随后200MPa下进行冷等静压。
2)烧结：空气气氛下，100℃/h升温至1150℃-1325℃下烧结，并保温2h。利用高温变形可视分析仪对氧化铝坯体的热收缩率进行了优化。
原位烧结技术：使用天津中环电炉的TA-Z16高温可视化形变测试仪在烧结过程中实时拍照，精确测量样品尺寸的收缩变化。
1、La3?掺杂显著提升致密化能垒：致密化表观活化能从未掺杂的246.1 kJ/mol?提高至掺杂体系的260.8–310.9kJ/mol。
2、?La3?掺杂大幅提升Ca-TZP相稳定性：未掺杂样品1300℃烧结后单斜相含量高达32.8%，而0.4 mol% La?O?掺杂样品中急剧降至4.7%。
3、力学性能：弯曲强度与硬度普遍提升，断裂韧性有所下降
本研究证明，三价La3?掺杂能有效调控Ca-TZP陶瓷的微观结构和性能。关键发现包括：
（1）La3?阻碍致密化并显著抑制晶粒生长，在1300°C烧结条件下，与未掺杂陶瓷相比，0.4 mol% La?O?掺杂使晶粒尺寸减小了约15%；
（2）由La3?掺杂诱导的晶粒细化与立方相形成的协同效应，显著增强了相稳定性，将单斜相含量从未掺杂陶瓷的32.8%降低至1300°C烧结的0.4 mol% La?O?掺杂样品中的4.7%；
（3）La3?掺杂显著提高了弯曲强度和硬度，但略微降低了断裂韧性。因此，系统优化La3?浓度和烧结温度对于平衡相稳定性和相变增韧效应，以获得最佳力学性能至关重要。
可视化高温形变分析仪，光学非接触法测量材料烧结过程膨胀收缩。材料在变温过程中形状、尺寸及物态变化在线实时观测，并通过智能化数据采集与图像处理系统给出直观、准确的数据及图形报告，产品性能与国际同类产品相当，处于国内领先水平?？墒踊呶滦伪浞治鲆怯糜诓牧涎蟹⒂胫圃欤兄诰分贫ú牧仙战峁ひ栈蛉却砉ひ?，提高产品质量，降低生产成本。
主要功能
◆?高温测试：最高使用温度1600℃/2000℃
◆ 实时动态测量烧结过程中收缩形变：非接触测量和记录样品烧结过程中高度、宽度和面积随温度变化曲线
◆ 判断各特征温度：烧结点、软化点、球化、半球化、熔点
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