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【用户成果】可视化观测技术助力高透高强陶瓷新突破

DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2025.117621
上海硅酸盐研究所王士维教授课题组团队在《Journal of the European Ceramic Society》上发表了题为“8 mol% Y2O3-stabilized zirconia (8YSZ) transparent ceramics with high optical and mechanical performance through YF3?sintering additive”的论文。本研究首次系统研究?YF??作为微量烧结助剂对8YSZ透明陶瓷的致密化行为、微观结构、光学和力学性能的影响。
8YSZ(8 mol% Y?O?稳定的ZrO?)是一种具有高折射率(~2.2)和良好力学性能的透明陶瓷材料,适用于高端光学器件。然而,传统烧结方法(如TiO?掺杂)虽能促进致密化,却容易引发异常晶粒生长和双折射,影响光学性能。近年来,氟化物烧结助剂(如LiF、YF?等)因其能形成低熔点液相、促进致密化、降低烧结温度而受到关注。
1)常压预烧结(PS):1250–1375 °C,6 h,空气。
2)热等静压(HIP):1450 °C或1550 °C,3 h,Ar气氛,180 MPa。
3)双面抛光至1.5 mm厚。
4)采用可视化高温形变分析仪(TA-Z16AB,中国天津中环电炉股份有限公司),通过恒速升温(CHR)实验研究了致密化行为。在初始烧结过程中,以2℃/min的恒定升温速率,通过光学非接触法原位记录了8YSZ生坯的尺寸变化。

1.?收缩曲线显示:YF??掺杂样品在相同温度下收缩率和瞬时密度均高于未掺杂样品,说明?YF??显著促进致密化。最佳掺杂量为?0.1 wt%,相对密度从?92.6%(未掺杂)提升至?97.8%(1300 °C?烧结)。

2.?光学性能
1)掺杂量为0.1 wt% YF?的样品在600 nm处直线透过率达71.4%?(理论值的~94%)。
2)未掺杂样品为68.6%。
3.?力学性能
1)维氏硬度:最佳样品为?12.4 ± 0.3 GPa(1550 °C HIP)
2)弯曲强度:从?253 MPa(未掺杂)提升至?329 ± 38 MPa(0.1 wt% YF?)
4.?YF?的作用
YF??在高温下分解,F?进入晶格替代O2?,Y3?替代Zr??,产生氧空位和间隙缺陷,增强离子扩散,促进致密化。而过量的YF?在高温下挥发,形成气体,留下孔隙,降低密度和透过率。


YF?是一种有效的8YSZ透明陶瓷烧结助剂,促进致密化但不引起异常晶粒长大。最佳添加量为0.1 wt%。在PS 1300℃ + HIP 1550℃条件下,获得最佳综合性能。性能如下:透过率:71.4%@600 nm,硬度:12.4 GPa,弯曲强度:329 MPa。
可视化高温形变分析仪,光学非接触法测量材料烧结过程膨胀收缩。材料在变温过程中形状、尺寸及物态变化在线实时观测,并通过智能化数据采集与图像处理系统给出直观、准确的数据及图形报告,产品性能与国际同类产品相当,处于国内领先水平??墒踊呶滦伪浞治鲆怯糜诓牧涎蟹⒂胫圃?,有助于精确制定材料烧结工艺或热处理工艺,提高产品质量,降低生产成本。
主要功能
·◆ 高温测试:最高使用温度 1600℃/2000℃/2400℃
·◆ 实时动态测量烧结过程中收缩形变:非接触测量和记录样品烧结过程中高度、宽度和面积随温度变化曲线
·◆ 判断各特征温度:烧结点、软化点、球化、半球化、熔点

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